工业糠醛检测方法的研究(2)

　　然而通过多次实验比较，采用气相色谱法得到的糠醛含量均比国标法盐酸羟胺肟化法得到的结果要高。可知糠醛主峰上有一未分开的峰，研究表明此峰为乙酰呋喃，虽然其分子结构与5-甲基糠醛相同，但其沸点、密度、折光率等物理性质与糠醛及其相似，故其在毛细管填充柱中不能与糠醛分开导致化验结果偏高。为了解决此现象，谢萍[7]对化验所用的毛细管柱进行了优化，采用Hp-20 m、10 m×0.53 mm大口径石英毛细管柱能够有效的将糠醛与乙酰呋喃分离，检验灵敏高。另外糠醛样品中存在的无机离子和水分在FID检测器上无反应，所以导致归一化结果偏高。

　　4 紫外分光光度法

　　分光光度法测定物质含量的理论依据为朗伯-比尔定律，即：当一束平行光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。比色皿厚度固定，则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系。

　　近年来，关于紫外分光光度法测定糠醛含量的报导很多。杨凤梧、李世伟[8]根据醋酸苯胺与糠醛作用缩合成红色化合物的特征，在λ=518 nm处比色测定炼油废水中糠醛含量；张玉霞、石君辉等在λ=272 nm处对白酒中的糠醛进行了检测。糠醛在λ=272 nm处紫外吸收，其Abs与浓度C成正比，在进行分析时不需要添加任何显色剂，同时，无机酸、有机酸及酯类对吸光度值均无影响。

　　但是，与盐酸羟胺肟化法缺点一致，当工业糠醛久置后其颜色后逐渐加深，这就对检测结果准确性造成了较大的影响。

　　5 结语

　　盐酸羟胺肟化法（国标法）与紫外分光光度法适用于颜色较浅的糠醛样品分析，当样品自身氧化导致颜色较深时，用此方法会导致很大误差。

　　气相色谱法检测速度较快，具有很强的实时检测性，然而在使用气相色谱仪进行糠醛前，需要选择分析效果较好的毛细填充柱来减小乙酰呋喃呋喃的影响。

　　参考文献

　　[1] 贾眉，王宗力.三种化学分析法测定糠醛含量试验[J].林产化学与工业，1981（3）：36-43.

　　[2] 马利花，刘英.高效液相色谱测定变压器油糠醛含量的方法及其影响因素[J].润滑油与燃料，2012，27（5）：55-59.

　　[3] 张玉霞，石君辉.紫外分光光度法测定白酒中糠醛的含量[J].信阳师范学院学报，2002（1）：56-57.

　　[4] 陈建华，刘梅君.气相色谱法分析工业糠醛[M].林产化学与工业，1991：41-46.

　　[5] 刘俊峰，易平贵.电位滴定法快速测定糠醛[J].湘潭矿业学院学报，1999，14（1）：50-53.

　　[6] 胡世文，李海蓉.影响糠醛含量测定的几个因素[J].林化科技通讯，1981（5）：10-17.

　　[7] 谢萍.大口径毛细管柱气相色谱法测定工业糠醛含量[J].分析测试学报1995，14（3）：54-57.

　　[8] 杨凤梧，李世伟.废水中糠醛的比色测定[J].环境科学，1992（6）：80-83.

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