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骨刺胶囊的质量标准研究

时间:2014-09-10 11:14 点击:
[摘要] 目的 建立和提高骨刺胶囊的质量标准。 方法 采用显微鉴别法对骨刺胶囊中的杜仲、牛膝、熟地和续断进行鉴别;采用薄层色谱法(TLC)对骨刺胶囊中的独活、续断、牛膝和当归药材进行定性鉴别。 结果 显微特征明显;建立了独活、续断、牛膝和当归药材的薄

  [摘要] 目的 建立和提高骨刺胶囊的质量标准。 方法 采用显微鉴别法对骨刺胶囊中的杜仲、牛膝、熟地和续断进行鉴别;采用薄层色谱法(TLC)对骨刺胶囊中的独活、续断、牛膝和当归药材进行定性鉴别。 结果 显微特征明显;建立了独活、续断、牛膝和当归药材的薄层鉴别法,TLC斑点清晰,重现性好,专属性强,阴性对照无干扰。 结论 显微鉴别方法操作简便、准确可靠,耗费少;TLC方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可作为骨刺胶囊的质量控制方法。 

 

  [关键词] 骨刺胶囊;质量标准;独活;续断;牛膝;当归 

 

  [中图分类号] R286.0 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2014)07(a)-0009-04

 

  骨刺胶囊是由当归、鹿角胶、龟甲胶、杜仲、怀牛膝、熟地、威灵仙、独活、狗脊、续断等10味中药组成,具有补肾、益精健骨,祛风湿、通经络等功效,临床上主要用于腰及腰部以下部位骨质增生、腰间盘突出症[1-5]。原质量标准为企业标准,收载了杜仲和续断的显微鉴别和杜仲、鹿角胶的理化鉴别和狗脊的薄层鉴别,且原标准的薄层鉴别方法均存在阴性干扰和重现性差等问题,故不可作为本产品的质量控制方法。为了能更加有效地控制骨刺胶囊的质量,笔者对本品质量标准进行修订,删去了原标准中鹿角胶的理化鉴别项和狗脊的薄层色谱鉴别项,对杜仲和续断的显微特征进行了补充和完善,并增加了牛膝和熟地的显微鉴别项和独活、续断、牛膝和当归的薄层色谱鉴别项。结果表明,建立的方法简便、准确,重复性好,为该制剂建立可控的质量标准提供了依据。 

 

  1 仪器与试剂 

 

  1.1仪器 

 

  WFH-203B三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司);奥林巴斯显微镜;KQ3200B型超声波清洗器(常熟市双杰测试仪器厂);JJ300型电子天平(昆山市超声仪器有限公司)。

 

  1.2 试药 

 

  独活对照药材(120940-201111)、续断对照药材(121033-201110 )、牛膝对照药材(121066-201106)、当归对照药材(120917-201014)均购自中国药品生物制品检定所;骨刺胶囊(规格:0.4 g/粒,批号:20130601、20130602、20130603)。薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工有限公司);薄层层析用硅胶GF254 (青岛海洋化工有限公司)。 

 

  2 方法与结果 

 

  2.1 显微鉴别 

 

  取本品置显微镜下观察:可见胶丝,多散离,呈灰色(图1a-1);石细胞成群或单个,类圆形、长圆形、类三角形,纹孔明显[6](图1a-2,杜仲)。薄壁细胞内有大量草酸钙砂晶,使细胞界限不清晰[6](图1b,牛膝)。另一种薄壁组织的细胞皱缩,内含棕色物质[6](图1c,熟地)。第三种薄壁细胞呈纺锤形,表面具有斜向交错的细纹理(图1d);皱缩的薄壁细胞中具有成行排列的草酸钙簇晶[6](图1e,续断)。 

 

  图1 骨刺胶囊粉末图(标尺为50 μm) 

 

  a.杜仲的显微鉴别特征(1.胶丝;2.石细胞);b.牛膝的薄壁细胞显微鉴别特征;c.熟地的薄壁组织显微鉴别特征;d.熟地呈纺锤形的薄壁细胞显微鉴别特征;e.续断的薄壁细胞显微鉴别特征 

 

  2.2 薄层鉴别 

 

  2.2.1 独活的薄层鉴别 取本品内容物5 g,加甲醇10 ml,超声处理15 min,静置,取上清液作为供试品溶液[6]。另取独活对照药材0.52 g,同法制成对照药材溶液。另取除去独活按处方和工艺制得的阴性对照样品4.48 g,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验(《中国药典》2010版一部附录Ⅵ B),吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(7∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照溶液相同位置无干扰。结果见图2。 

 

  2.2.2 续断的薄层鉴别 取本品内容物5 g,加水100 ml,加热回流30 min,滤过,滤液浓缩至10 ml,加在D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5 cm,柱高为10 cm)上,用水100 ml洗脱,弃去洗脱液,再用30%乙醇100 ml洗脱,弃去洗脱液,再用50%乙醇100 ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇溶液200 ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2 ml使溶解,作为供试品溶液[7-9]。另取续断对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。另取除去续断按处方和工艺制得的阴性对照样品4.5 g,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述3种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰乙酸-水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。在供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。阴性对照溶液无此斑点。结果见图3。 

 

  图3 续断薄层图谱(日光下) 



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