泡塑吸附发射光谱法测定痕量金

　　摘要：近年来，随着地质行业的不断发展，人们开始越来越关注矿物质中金的分析。泡塑吸附发射光谱法操作非常简单而且具有很强的稳定性，现在已经被广泛应用在地质系统中。该文在原来的测定方法中进行改进，以期降低成本。文中先分析了具体的改进方法，然后介绍了特定仪器的参数修改，最后分析其效果。结果表明改进后的方法既节约了成本，又保证了测定的精确度。

　　关键词：泡塑发射光谱法吸附参数

　　中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）04（b）-0051-01

　　用泡塑吸附发射光谱法来测定痕量金，即这种测定方法的载体是泡塑，然后在特定的范围内（一般要保持在合适的酸度），对主体采取吸附分析，再凭借发射光谱法，通过内标测定，对样品中的含金量进行分析。

　　1 方法的改进

　　1.1 泡塑的预处理

　　泡塑处理的好坏直接影响泡塑吸附发射光谱法在测定痕量金上的周期和成本问题。因此，北大核心期刊目录2014必须要对泡塑进行预处理。首先，材料的选择。并不是任何泡塑都能充当良好的载体的，它一般需要选择那些弹力强、致密性好且延展性比较好的聚氨酯泡塑，这样的泡塑才能发挥良好的载体作用。其次，泡塑的处理。先要将泡塑切成固定的规格，即长宽高均为5mm，用水对其进行清洗，一般洗涤次数要达到3次，另外按每10g泡塑加入3滴管磷酸三丁酯的标准就行搅拌，等这些泡塑挤压均匀后再次清洗。

　　1.2 泡沫塑料吸附和洗涤设施的改进

　　这里分为泡沫塑料吸附和泡沫塑料的洗涤两个部分的内容。传统的吸附方法大多是采用泡塑动态法，这种方法不仅震荡时间长（一般都会长达30 min），而且金吸附率非常低。之前的泡塑洗掉都采取手工模式，这种洗涤方法效果非常差，主要表现在三个方面：（1）灰分大；（2）容易造成泡塑丢失的现象；（3）谱板背景比较强。针对泡沫塑料吸附和洗涤上存在的问题，这里对其进行了相关的改进。将之前的动态吸附改成静态吸附，其装置的组成部分有三种，即功率为1.5 kW的真空泵；容积为60 mL且孔径为5 mm的聚四氟乙烯漏斗；自制漏斗架，这里有5组漏斗架，每组的漏斗架都由20个漏斗组成。

　　1.3 泡沫塑料灰化和装样步骤的改进

　　在之前的泡塑灰化操作中，一般都是先将吸附金的泡塑转移到5ml的小坩埚中，然后再进行涂抹石墨粉的工作。这种方法非常容易导致样品无法测试。因为之前的操作方法容易受到温度和湿度的影响，坩埚经常会发生爆裂的情况，这样就直接导致集金样品的损失。

　　2 改进后的仪器参数设置

　　该文在泡塑吸附发射光谱法测定痕量金中，摄谱仪是WSP- 两米平面光栅摄谱仪，9W 测微光度计和紫外I型光谱干板，经过该文的改进之后，其相应的参数系数如下。

　　3 改进后的效果

　　这里通过对所有过程的改进和仪器调整，再抽取样品进行分析。首先，先在所有的样品中抽取10 g的样品，放到高温炉中进行灰化处理，这里一般采取400 ℃的温度，低温灰化处理后，再在700 ℃的恒温条件下放置一个小时；这些完成之后，再用25 mL的王水将样品进行冷溶处理，时间一般为24 h，在此基础上倒入50 mL的水对其进行搅拌稀释，将其沉淀至12个h；再取50 mL的上层清液倒入含有泡塑的聚四氟乙烯漏斗中，将其采取静态吸附金处理，依次将含量均为50 mL的百分之五盐酸、百分之二点五的氟化氢铵、蒸馏水洗涤；将泡塑取出并对其进行挤压直至压干，然后直接将其放入电极中，依然还是在高温炉中400 ℃的低温灰化处理，然后600 ℃的恒温处理10 min，泡塑冷却后，通过发射光谱法测定其痕量金。

　　这里通过对含金标样进行测定，取得了如图1表1。

　　这个图表上下弯曲部分非常少，金质量与黑度差表现出良好的线性关系，这就说明改进后的效果比较好。

　　4 结语

　　综上所述，改进后的泡沫塑料吸附发射光谱测定痕量，主要是对泡塑的预处理中重视材料的选择和洗涤，由之前的动态吸附变成静态吸附，洗涤设施更加符合测定的方法，灰化过程更加合理化，样品的装样步骤大大简化，且对相关仪器的参数做出相应的改进，经过改进之后，泡塑吸附发射光谱法测定痕量金，缩短了其生产周期，准确度也大大提升，所需要的材料也更加少了，从而大大节约了成本。

　　参考文献

　　[1] 凤吾利，王进，张超辉，等.负载泡沫塑料吸附化学光谱法测定化探样品中痕量金[J].科技信息，2013（1）.

　　[2] 刘海波，黄丽，张园.泡沫吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定低品位金矿样中痕量金[J].检验检疫学刊，2013（6）.

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