水中硝酸盐氮的测定—紫外分分光度法(2)

　　1.4样品的处理和测定

　　量取200ml水样倒入锥形瓶中，再加入2ML硫酸型溶液，在不断搅拌下加氢氧化钠溶液，使ph=7.待絮凝胶团下沉后，吸取上清液于吸附树脂中，以1到2滴/s的流速流出。放入50ML比色管中，再加1mol/L盐酸溶液1.0Ml，用光程长10nm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，在新鲜去离子水50mL加1mL盐酸溶液为参比，按标准曲线测定吸光度。

　　1.5含量计算

　　A校=A220-2A275

　　式中A220为220nm波长测得的吸光度：A275为275nm波长测得的吸光度。

　　1.6干热处理

　　溶解的有机物，表面活性剂、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。

　　参考吸光度比值（A275/A220×100%）应<20%，越小越好。

　　1.7标准曲线

　　硝酸盐氮标准溶液浓度与吸光度及曲线见图1，相关系数r=0.9999，测量结果见表1。

　　光度模式：双波长系数法（2.0000）

　　曲线方程：C=f（Abs）方程次数：一次公式：C=k1×（Abs）×k0

　　校正方法：浓度法 k0：-0.02526 k1：3.94051 R2：0.9999

　　测量波长：220nm 275nm

　　紫外分光光度法操作简单，只需3种一般化学试剂，通过对标准样品这种方法实测数据分析，精度满足技术要求。特别是经过对水体进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描检验和参考吸光度比值（A275/A220×100%）应<20%检验后，可以不用经过预处理，直接取水样50ml与比色管中，加适量盐酸后，进行吸光度测量，大大简化了操作程序，提高了工作效率。

　　结束语：从实验分析的结果看，紫外分光光度法的测定值在真值范围之内，考核合格。相对误差在允许的范围之内，且操作简单，采用中文界面操作软件，仪器稳定可靠，化学试剂污染小，对于突发性水环境事故，紫光分光光度计能即使得到检测数据，为现场指挥决策提供依据，是值得推广的先进方法。

　　参考文献：

　　[1]SL84-94，硝酸盐氮分析方法：紫外分光光度法[S]

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